ChemTech

Congnghehoahoc.org

Một số phương pháp định lượng Crom

1.Các phương pháp phân tích hoá học

Nhóm các phương pháp này dùng để xác định hàm lượng lớn (đa lượng) của các chất, thông thường lớn hơn 0,05%, tức là mức độ miligam. Các trang bị và dụng cụ cho các phương pháp này là đơn giản và không đắt tiền.

a .Các phương pháp phân tích khối lượng

*Nguyên tắc: Dựa trên kết tủa chất cần phân tích với thuốc thử phù hợp. Lọc, rửa, sấy hoặc nung kết tủa rồi cân và từ đó xác định được hàm lượng chất phân tích.

Theo phương pháp này, Crom được xác định dưới dạng kết tủa cromat chì, cromat thuỷ ngân, cromat bari và Crom(III) oxit nhưng thực tế thường dùng là bari cromat (BaCrO4) (kết tủa này thường được tạo thành bằng cách thêm Ba(CH3COO)2 hay BaCl2 vào dung dịch cromat kiềm yếu.

Phương pháp phân tích khối lượng là một trong những phương pháp định lượng có độ chính xác rất cao (có khả năng đạt 0,01% thậm chí cao hơn nữa) nên thường được sử dụng là phương pháp trọng tài.Tuy nhiên phương pháp này có nhược điểm là có nhiều thao tác lâu và phức tạp, nhiều giai đoạn tách (cách tách này thường không hoàn hảo và là nguồn gốc gây sai số).

b.Các phương pháp thể tích (các phép chuẩn độ)

*Nguyên tắc: Dựa trên sự đo thể tích dung dịch thuốc thử đã biết nồng độ chính xác (dung dịch chuẩn) được thêm vào dung dịch của chất định phân, vừa tác dụng vừa đủ, toàn bộ lượng chất định phân đó. Thời điểm đã thêm lượng thuốc thử tác dụng với toàn bộ chất định phân gọi là điểm tương đương. Để nhận biết điểm tương đương, người ta dung những chất gây ra những hiện tượng mà có thể quan sát bằng mắt – gọi là chất chỉ thị.

Xác định Crom dựa trên phản ứng chuẩn độ oxi hoá – khử giữa Cr2O72-với:

-Dung dịch Na2S2O3 (dùng chỉ thị hồ tinh bột)

Cr2O72- + 6I- + 14H+  →  2Cr3+  +  3I2  +  7H2O

I2  +  2S2O32-  →   2I-  +  S4O62-

-Dung dịch Fe(II) (dùng chỉ thị điphenylamin E0 = +0.76V)

Cr2O72- + 6Fe2+ + 14H+  →  2Cr3+  +  3Fe3+  +  7H2O

Các phương pháp chuẩn độ đảm bảo độ chính xác cao và phép xác định nhanh. Khác với phương pháp khối lượng, chúng cho phép xác định lần lượt một vài chất. Các phương pháp chuẩn độ khá đơn giản, thiết bị dễ kiếm và được dùng phổ biến trong thực hành hoá phân tích nhưng nó có  nhược điểm là sai số lớn do dụng cụ đo, thể tích dung dịch chuẩn, chỉ thị đổi màu và chỉ dùng để xác định nguyên tố với hàm lượng lớn, không phù hợp với phân tích lượng vết.

2.Các phương pháp phân tích công cụ

a.Các phương pháp phổ

Phương pháp phân tích phổ hấp thụ nguyên tử (AAS)

Đây là phương pháp phổ biến, có độ nhạy cao và chính xác, được ứng dụng rất rộng rãi để phân tích lượng vết các kim loại nặng trong các mẫu địa chất, khoáng sản, sinh học và nhất là trong các đối tượng về môi trường.

Beirrohor và các cộng sự đã sử dụng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử (F-AAS) để xác định Crom sau khi đã làm giàu Crom(VI) trên nhôm oxit hoạt hoá tại pH = 7.Giới hạn phát hiện là 0,5ng/ml. Uede Joichi Satol và các cộng tác đã nghiên cứu sử dụng phương pháp cộng kết với hafnium để phân tích Crom(VI) và Crom(III) trong nước bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử lò graphit AAS (GF-AAS). Giới hạn định lượng phương pháp là 0,02 ng/ml.Cũng để xác định Crom(III) và Crom(VI) Giese lại áp dụng phương pháp GF-AAS sau khi đã tách chúng bằng phương pháp chiết lỏng – lỏng.

Xiao nan Dong, Yuzuru Naka Guchi và Keizo HiRaKi đã xác định đồng thời Cr, Cu, Fe, Mn và Pb trong tóc người bằng phương pháp GF-AAS. Để xác định được các ông phải thêm Mg-Rh làm tác nhân cải biến, nhiệt độ tro hoá là 10000C, nhiệt độ phun là 28000C. Giới hạn phát hiện của Crom 0,3; Cu 0,1; Fe 0,4; Mn 0,2; và Pb 0,1ng/ml; độ lệch chuẩn tương đối là nhỏ hơn 8% .

Một nhóm nghiên cứu đã tiến hành làm giàu và xác định đồng thời Cr(III) với ChromazurolS trong môi trường axit yếu và khả năng hấp thu của sản phẩm phản ứng giữa Cr(VI) với Natri đietylthiocacbamat trong dung dịch axit mạnh. Pha đảo C18 được ứng dụng để hấp thu hai sản phẩm này. Cả hai sản phẩm này được rửa giải trực tiếp vào cuvet của máy quang phổ hấp thụ nguyên tử bằng etanol. Phương pháp cho phép xác định nồng độ Cr(III) và Cr(VI) dưới 1ppm. Giới hạn phát hiện của phương pháp là 0,02 µg/l đối với Cr(III) và 2,4µg/l đối với Cr(VI).

Natalia Campillo, Ignacio López – García, Pilar Vinas, Isabel Arnau – Jerez  và Manuel Hernández – Córdoba, [34] đã ứng dụng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa kỹ thuật nhũ hoá mẫu để phân tích xác định Vanadi, Molipden và Crom trong mẫu trầm tích, đất, bùn. Mẫu trước khi đưa vào lò graphit được sử lý nhũ hoá bằng lò vi sóng . Giới hạn phát hiện các nguyên tố trên đạt 11–70 pg.

Bên cạnh đó, các tác giả như Berta Rolla Nunes, Cristina Gonalves Maglhães và José Bento Borba da Silva, đã tiến hành xác định nhanh lượng Crom trong huyết thanh người bằng cách sử dụng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử kỹ thuật không ngọn lửa. Với việc sử lý mẫu bằng axit HNO3 0,1% và một lượng Cetytrymethylammonium Chloride 0,02% các tác giả đã xác định nhanh được lượng Crom trong huyết thanh với giới hạn phát hiện đạt 0,04 µg/l.

H – W.Sun, W 0 J.Kang, J.Ha, S – X. Laing và S – G. Shen đã tiến hành xác định Cr(III) và Cr(VI) trong các mẫu nước bằng phương pháp bơm mẫu và được tách loại trên hai cột tách sử dụng phương pháp F – AAS. Cr(III) và Cr(VI) được giữ trên hai cột nhựa trao đổi ion và được giải hấp bằng HNO3 15% đối với Cr(III) và NH4NO3 8% đối với Cr(VI) . Nồng độ đặc trưng (ở độ nhạy 2mV/phút trong thời gian 1 phút đối với nồng độ ban đầu) của Cr(III) và Cr(VI) lần lượt là 0,130 và 0,0985 µg/l thì tương ứng sẽ tốt hơn 332 – 431 lần so với phương pháp F –AAS và tốt hơn 45 – 47 lần so với phương pháp FI – FAAS. Độ lệch chuẩn tương đối là 3,27% và 3,66% với giới hạn phát hiện (3σ) tương ứng là 0,24 và 0,235 µg/l. Khoảng tuyến tính cho việc xác định Cr(III) và Cr(VI) là 0 – 100 µg/ml với hệ số tương quan là 0,9984 và 0,9996. Hiệu suất thu hồi cho việc xác định Cr(III) và Cr(VI) trong các mẫu nước có thể đạt tới 94,4 – 106 %.

Tuy nhiên phương pháp đòi hỏi một hệ thống các máy móc tương đối đắt tiền. Trang thiết bị tinh vi nên đòi hỏi cần có kỹ sư lành nghề để bảo dưỡng, chăm sóc. Môi trường phòng thí nghiệm phải không có bụi, các dụng cụ hoá chất dùng trong phép đo phải có độ tinh khiết cao.Hơn nữa phương pháp này là chỉ cho biết thành phần nguyên tố của chất phân tích có trong mẫu phân tích, mà không chỉ ra được trạng thái liên kết, cấu trúc của nguyên tố có trong mẫu. Thêm vào đó độ chính xác của phép phân tích phụ thuộc rất nhiều vào nồng độ chính xác của dãy mẫu chuẩn nên sai số không nhỏ.

Phương pháp phân tích phổ phát xạ nguyên tử (AES)

Phương pháp phổ AES dựa trên sự xuất hiện phổ phát xạ của nguyên tử tự do của nguỵên tố phân tích ở trạng thái khí khi có sự tương tác với một nguồn năng luợng phù hợp. Hiện nay, người ta dùng một số nguồn năng lượng để kích thích phổ AES: ngọn lửa đèn khí, hồ quang điện, tia lửa điện, tia laze, plasma cao tần cảm ứng (ICP), tia X…trong đó ngọn lửa đèn khí, hồ quang, tia lửa điện đã được sử dụng từ lâu nhưng độ nhạy không cao. Còn ICP, tia laze là những nguồn mới được đưa vào sử dụng khoảng hơn chục năm trở lại đây và chúng cho độ nhạy cao nên là nguồn được sử dụng phổ biến, có nhiều ưu việt.

Theo Wu Y, Hu B, Peng T, Jiang Z thì phương pháp bay hơi nhiệt – phát xạ nguyên tử cảm ứng cao tần plasma (ETA – ICP – AES) xác định Cr(III) và Cr(VI) dựa vào sự khác nhau giữa hai phản ứng tạo phức vòng càng của Cr(III) và Cr(VI) với Axêtylaxêton. Cr(III) tạo phức vòng càng với axêtylaxêton  được tách ra và sau đó xác định bằng phương pháp bay hơi nhiệt – phát xạ nguyên tử cảm ứng cao tần plasma (ETV – ICP – AES). Cr(VI) phản ứng tạo phức vòng càng với polytetrafluoro ethylene (PTFE), sau đó xác định bằng phương pháp trên. Giới hạn phát hiện của Cr(III) và Cr(VI) lần lượt là 0,56 ng/ml và 1,4 ng/ml, độ lệch chuẩn tương đối là 2,5 % và 4,8 %.

Nhìn chung phương pháp này có độ nhạy cao, có thể đạt tới 10-3 ¸ 10-4 %, nếu dùng máy hiện đại với nguồn kích ICP có thể đạt tới 10-5 ¸ 10-6 %, lại tốn ít mẫu, có thể phân tích đồng thời nhiều nguyên tố trong cùng một mẫu mà không phải tách riêng chúng. Vì vậy, đây là phương pháp dùng để kiểm tra đánh giá hoá chất, nguyên liệu tinh khiết, phân tích lượng vết ion kim loại độc  trong lương thực, thực phẩm.Tuy nhiên, phương pháp này chỉ cho biết thành phần nguyên tố của mẫu phân tích chứ không cho biết trạng thái liên kết của các nguyên tố có trong mẫu và hơn nữa độ chính xác của phép phân tích phụ thuộc rất nhiều vào việc chuẩn bị dãy mẫu đầu nên sai số không nhỏ.

Phương pháp trắc quang

*Nguyên tắc:

Phương pháp xác định dựa trên việc đo độ hấp thụ ánh sáng của một dung dịch phức tạo thành giữa ion cần xác định với một thuốc thử vô cơ hay hữu cơ trong môi trường thích hợp khi được chiếu bởi chùm sáng.

*Phương trình định lượng của phép đo:  A = K.C

(A: Độ hấp thụ quang; K: Hằng số thực nghiệm;C: Nồng độ nguyên tố phân tích)

Huang Langfang và các cộng sự đã nghiên cứu sử dụng phản ứng tạo phức màu đỏ tía của Cr (VI) với p-amino-N, N-đimêtylamin để xác định Crom. Các ông chỉ ra rằng phức này hấp thụ cực đại tại bước sóng l = 554 nm với hệ số hấp thụ phân tử gam (e) là: 3,3.104 l.mol-1.cm-1. Định luật Beer được áp dụng trong khoảng nồng độ Crom: 0 ¸ 16 mg/l.

Trong môi trường axit các ion Cr6+ phản ứng với thuốc thử điphenylcacbazit tạo thành phức màu đỏ tím (phức này tương đối bền) và có cực đại hấp thụ tại bước sóng l = 540 nm trong môi trường axit H2SO4, thuận lợi cho việc so màu. Phản ứng này được dùng để định lượng Cr(VI) trong dung dịch có nồng độ khoảng: 0,02 ¸ 1 mg/l. Trong phương pháp này sự có mặt của sắt (khoảng 1 mg/l) sẽ tạo với thuốc thử điphenylcacbazit hợp chất màu vàng thẫm ảnh hưởng đến phép đo (có thể loại bỏ ảnh hưởng của sắt bằng cách thêm vào dung dịch một lượng axit phôtphoric).

Do phản ứng tạo phức nhanh nên người ta có thể xác định Crom trong mẫu nước thải và trong các dung dịch chiết từ mẫu rau quả, các động vật. Ban đầu người ta oxi hoá Cr(III) lên Cr(VI) bằng các chất oxi hoá như: KMnO4, KIO4. Sau đó tổng lượng Crom được xác định bằng phương pháp FIA với thuốc thử điphenylcacbazit. Giới hạn định lượng đối với Cr(III) và Cr(VI) lần lượt là: 0,02; 0,19 mg/l. Sử dụng phương pháp trắc quang và điều kiện tối ưu để xác định Crom bằng thuốc thử diphenylcacbazit (DPC) là: lmax = 542 nm, nồng độ H2SO4 là 0,04M, nồng độ DPC là 0,04%… đồng thời còn khảo sát được ảnh hưởng của các ion đến sự hấp thụ quang và tìm được giới hạn phát hiện là 4,65.10-7M, giới hạn định lượng là: 1,55.10-7M và cũng xác định được khoảng tuyến tính của phép đo là 1,55.10-7 ¸ 3,00.10-5M.

Cr(VI) còn được xác định dưới dạng phức màu đỏ tía với o-nitrophenyl floron và bromua axetyltrimetyl amoni; phức tạo thành có thành phần Cr(VI) với thuốc thử tương ứng tỉ lệ: 1:1 ở pH = 4,5 và tỉ lệ 1:2 ở pH = 4,7. Sự hấp thụ cực đại của phức này ở lmax = 582 nm. Những nguyên tố ảnh hưởng như:  Al3+, Cu2+, Ti4+ được che bằng dung dịch: KF 2%, axit trans-1,2-diaminoxylclohexylaxetic 0,02% và nitrakalitactrat 0,1%. Phương pháp này dùng để xác định Crom trong mẫu đất trồng và nước thải công nghiệp.

Phương pháp trắc quang cũng được sử dụng để xác định Cr6+ bằng sự tạo phức của Cr6+ với dung dịch khoáng Cu2CO3(OH)2 (khoáng này có mầu xanh lá cây trong môi trường axit axetic ở pH = 2,5 có hệ số hấp thụ nguyên tử  của phức là: e = 8.104 l/mol.cm ở bước sóng lmax = 560 nm. Phương pháp này sử dụng xác định Cr6+ (trước khi xác định Cr6+ được làm giàu bằng cách chiết  với hyđroxylamidine và CHCl3 trong môi trường HCl 0,2 – 0,8 M. Phức này được đo ở bước song cực đại lmax = 390 – 400 nm. Giới hạn phát hiện là 0,1mg/cm3. Phương pháp này được áp dụng để xác định Crom trong mẫu nước chứa các ion kim loại ở nồng độ nhỏ cỡ ppb.

H.D.Revanasiddappa và T.N.Kirankidmar xác định Crom bằng phương pháp đo quang với thuốc thử trifluoperazine hydro chloride (TFPH) trong môi trường axit H3PO4 (lmax = 505 nm; e = 2,08.104  l.mol-1.cm-1). Giới hạn phát hiện là: 0,0033 μg/ml.

Theo B. Narayana and Tome Cherian, Cr(VI) được xác định dựa vào phản ứng của Cr(VI) với KI trong môi trường axit, iôt được giải phóng tác dụng với Variamine Blue (VB) tạo thành dung dịch màu tím (lmax = 556 nm; e = 0,911.104  l.mol-1.cm-1). Giới hạn phát hiện là: 0,02 μg/ml, giới hạn định lượng là: 0,07 μg/ml. Cr(III) được xác định sau khi đã oxi hoá lên Cr(VI) bằng dung dịch nước Brom (Brom dư loại bỏ bằng axit sunfosalixilix 5%, axit sunfuric 2,5M). Phương pháp này dùng để phân tích Crom trong mẫu thép, công nghiệp, nước tự nhiên và mẫu rắn [24].

Theo H. D. Revanasiddappa and T.N. Kiran Kumar, ta có thể xác định lượng vết của Crom với axit Xitrazinic bằng phương pháp trắc quang dựa trên phản ứng điazo hoá và phản ứng liên hợp. Cơ chế phản ứng như sau:

2Cr2O72- + 3NH2OH + 13H+  →  4Cr3+  +  3NO2-  +  11H2O

Hydroxylamin hydroclorua

Phức tạo thành hấp thụ cực đại tai bước sóng cực đại lmax = 470 nm, e = 2,12.104 l.mol-1.cm-1,độ  nhạy  Sandell  là  0,00246  µg/cm2,  giới  hạn  phát  hiện  của  Cr(VI) là  0,04  µg/ml.

Theo Sun Fu – Sheng ta có thể xác định Cr(III) bằng phương pháp trắc quang do Cr(III) tạo phức màu xanh với phenylarsenazo (PPA) [(2-arsonphenyl)azo-7-(phenylazo)-1,8-đihdroxynaphthalene-3-6-disulphonicacid) tại pH = 2,2 với tỉ lệ: 1:1, đun nóng trong vòng 15 phút ở nhiệt độ 1000C (lmax = 635 nm; e = 3,3.104  l.mol-1.cm-1) [24].

Một nhóm nc khác đã dùng phương pháp trắc quang để khảo sát ảnh hưởng của nồng độ Crom đến sự tạo phức Fe(II)-phenantrolin (nồng độ nhỏ nhất của Cr(VI) gây ảnh hưởng đến phức Fe(II)-phenantrolin là: 3.10-3M tương đương với 3,9 mg/25 ml) và từ đó xác định Cr2O72- gián tiếp thông qua việc xác định lượng Fe2+(dư) trong phức với o-phenantrolin .

Angelia M. Stoyanova thì xác định Cr(VI) bằng phương pháp trắc quang – xúc tác dựa trên hiệu ứng xúc tác của Cr(VI) đến phản ứng oxi hoá axit sunfanilic (SA) bởi H2O2 khi có mặt của axit  p – aminobenzoic (PABA). Với lmax = 360 nm, SA: 4,0.10-3 M, H2O2 0,57 M; PABA: 1,0.10-3 M; sử dụng đệm axit axetic – axit boric – axit orthophosphoric (pH = 6,6) 0,04 M; nhiệt độ phản ứng là 500 C, tác giả đã tìm thấy giới hạn phát hiện là 10 ng/ml, độ lệch  chuẩn tương đối là 2,9 – 5,8 %. Phương pháp này dùng để xác định Crom trong nước thải công nghiệp.

Phương pháp trắc quang là phương pháp phân tích hoá lý được sử dụng phổ biến nhất trong các phương pháp phân tích hoá lý. Bằng phương pháp này có thể định lượng nhanh chóng với độ nhạy và độ chính xác cao. Thực tế phương pháp này có khả năng xác định hầu hết các nguyên tố trong bảng hệ thống tuần hoàn (trừ các khí trơ), các hợp chất vô cơ cũng như các hợp chất hữu cơ. Phương pháp này cho phép xác định nồng độ 10-5 ¸10-6M.Chính vì những ưu điểm trên nên chúng tôi đã lựa chọn phương pháp trắc quang để xác định hàm lượng Crom trong mẫu nước thải của nhà máy khoá Việt Tiệp.

b.Các phương pháp điện hoá

Phương pháp von – ampe hoà tan

Phương pháp này đơn giản, tốn ít mẫu và có khả năng xác định được nhiều kim loại có nồng độ nhỏ thường là n.10-8 M ¸ n.10-6M.

Phương pháp này sử dụng hệ hai điện cực: điện cực Calomen bão hoà làm điện cực so sánh và điện cực làm việc là điện cực graphit. Điện phân làm giàu Cr(III)hyđroxyt kết tủa trên điện cực graphit, sau đó hoà tan anot. Việc xác định Cr dựa vào phản ứng:

CrO42- + 4H2O +3e →  Cr(OH)3¯ + 5OH-

Trong phương pháp von – ampe ứng dụng để xác định để xác định Crom người ta hay sử dụng hai hệ điện cực là  điện cực màng thuỷ ngân và điện cực giọt thuỷ ngân treo. Nhưng do thuỷ ngân độc hại nên người ta thường hạn chế sử dụng thuỷ ngân. Vì vậy, người ta đã sử dụng điện cực màng Bismut trong nền đệm axêtat 0,1 M + KNO3 0,25 M (pH = 6,0) với sự có mặt của đimetylglyoxim (DMG)và kỹ thuật von – ampe hoà tan quét sóng vuông để xác định Cr(VI).

Brainina đã sử dụng các nền khác nhau để xác định Crom, kết quả nghiên cứu cho thấy ở mỗi nền khác nhau, pH khác nhau thì cần điện phân làm giàu ở thế khác nhau và đỉnh pic cũng khác nhau.Với nền đệm NH4Cl 0,4M  +  NH4OH 0,1M điện phân làm giàu ở thế E = -0,7V, độ nhạy của phương pháp là cao nhất và có thể xác định được đến CrO42- 2.10-8M. Các ion kim loại không tạo kết tủa với CrO42- trong dung dịch này nên không ảnh hưởng đến việc xác định Crom..

Để xác định Crom trong galiaxeanua bằng phương pháp này với điện cực làm việc là điện cực graphit, người ta sử dụng đệm amoni có pH = 9,2; điện phân làm giàu kết tủa ở thế E =- 0,7V(so với điện cực calomen bão hoà); thế đỉnh pic là +0,6V .

Phương pháp von – ampe hoà tan sử dụng điện cực làm việc là điện cực Pb tạo hỗn hống với Hg cho phép xác định CrO42- trong nước. Điên phân làm giàu kết tủa PbCrO4 ở thế E = -0,82V (so với điện cực calomen bão hoà). Phân cực catôt từ -0,82V đến -1,5V thì PbCrO4 bị hoà tan. Kết quả nghiên cứu cho thấy ở nền KNO3 0,2M với pH = 7 tốc độ quét thế 80mV/d là điều kiện tốt nhất để xác định CrO42- trong khoảng 10-9M đến 10-5M.; Co(II), Ni(II), Zn(II) không ảnh hưởng đến việc xác định. Độ lệch chuẩn là 0,15 khi xác định CrO42-10-6¸10-5.

Phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC)

Phương pháp sử dụng để xác định hàm lượng Cr(VI) trong dung dịch điện cực mạ, nước thải. Padrauskasv và Kazlaurkiene LG đã dùng hệ cột trao đổi ion có kích thước (100,6 mm) với 10 mm cột silasorb để tách Cr(VI) với dung dịch rửa giải là tetrabutylammoniumbutylat (TBBA) ở pH =7 trong hỗn hợp H2O – Axetonnitrin với tỷ lệ thể tích 18:82 V/V. Sau đó Cr(VI) được đẩy ra khỏi cột sẽ được phát hiện bằng detectơ UV – VIS với độ nhạy phát hiện là 0,01 ¸ 6 mg/ml.

Các tác giả Yoanna Shaofen Wang và Konghwa Chin đã tiến hành chiết đồng thời Cr(III) và Cr(VI) dựa trên phản ứng của chúng với APDC (amonipyrrolidinedithiocarbamat) sau đó tách chúng bằng phương pháp HPLC. Cr(III) và Cr(VI) phản ứng với APDC thành các phức có thành phần khác nhau Cr(PDC)(OPDC) và Cr(PDC)3 . Ở đây OPDC là vòng liên kết giữa Crom và nguyên tử Lưu huỳnh. Các tác giả đã tìm điều kiện thích hợp để chiết đồng thời phức Cr(III) và Cr(VI) với APDC – nồng độ thuốc thử cao, chiết điều kiện đệm phtalat tại pH = 4, nhiệt độ 500C. Sau đó xác định Cr(III) và Cr(VI) bằng phương pháp HPLC với detector UV–VIS. Cr(III) trong dung dịch nước có thể chiết bằng APDC 1%, có mặt đệm phtalat (pH = 4) ở nhiệt độ 500C, trong vòng 20 phút.

M.V.Balasama Krish, K.Chandrasekoran đã tiến hành tách các dạng Cr(III) và Cr(VI) khi sử dụng làm giàu trên mạng lưới polisilicat. Các tác giả đã tìm điều kiện pH, lượng chất hấp thu, tốc độ chảy để có thể tách định lượng Cr(III) và Cr(VI). Các tác giả đã nhận thấy Cr(III) bị hấp thụ chọn lọc trên cột được cố định trên mạng lưới silicat. Hệ số làm giàu đối với Cr(III) là 20 lần. Sau khi tách Cr(III) và Cr(VI) được xác định bằng phương pháp quang phổ cảm ứng cao tần Plasma (ICP–MS). Dung tích hấp thu tìm được là 11,5 ng/g đối với Cr3+.

About these ads

Leave a Reply

Fill in your details below or click an icon to log in:

WordPress.com Logo

You are commenting using your WordPress.com account. Log Out / Change )

Twitter picture

You are commenting using your Twitter account. Log Out / Change )

Facebook photo

You are commenting using your Facebook account. Log Out / Change )

Google+ photo

You are commenting using your Google+ account. Log Out / Change )

Connecting to %s

Follow

Get every new post delivered to your Inbox.

%d bloggers like this: